Tulislah reaksi kimia yang terjadi saat titik akhir titrasi dalam penentuan COD suatu limbah cair

Senin, 29 September 2014

I.               JUDUL : ANALISIS COD (CHEMICAL OXYGEN DEMAND)

II.             TUJUAN : Menentukan kadar COD pada limbah cair suatu industri

III.           TINJAUAN PUSTAKA

COD (Chemical Oxygen Demand) kebutuhan oksigen kimia adalah jumlah oksigen yang diperlukan agar bahan-bahan organic yang ada di dalam air dapat teroksidasi melalui reaksi kimia. Hasil penetapan COD banyak digunakan untuk pengukuran beban pencemaran dari suatu buangan rumah tangga dan industry.

Penetapan COD didasarkan atas kenyataan bahwa hamper semua senyawa organic dapat teroksidasi dengan bantuan oksidator kuat dalam kondisi asam.

Ada 2 metode penetapan COD yang dapat dilakukan,yaitu :

1.       Metode permanganat

2.       Metode bichromat

Oksidasi permangata sangat bervariasi, menurut jenis bebannya dan tingkat oksidasinya juga bervariasi, menurut reagen yang digunakan.

Metode yang sering digunakan adalah metode bichromat, karena menghasilkan tingkat oksidasi yang lebih tinggi.

Dalam hal ini bahan buangan organic akan akan dioksidasi oleh kalium bichromat menjadi gas CO2 dan H20 serta sejumlah ion chrom. Kalium bichromat (K2Cr2O7) digunakan sebagai sumber oksigen (Oxidizing Agent).

Oksidasi terhadap bahan organic akan mengikuti reaksi berikut ini:

CaHbOc + Cr2O7 +  H+  katalisator  CO2 + H2O + Cr3+

Reaksi tersebut perlu pemanasan dan juga penambahan katalisator perak sulfat (Ag2SO4) untuk mempercepat reaksi. Apabila didalam air buangan bahan organic diperkirakan ada unsur chloride yang dapat mengganggu reaksi, maka perlu ditambahkan Merkuri Sulfat (Hg2SO4) untuk menghilangkan gangguan tersebut.

Chloride dapat menggangu karena akan ikut teroksidasi oleh kalium bichromat (K2Cr2O7). Reaksi tersebut adalah :

6Cl- + Cr2O7 + 14H+ ® 3Cl2 + 7H2O + 2Cr3+

Apabila dalam larutan air buangan terdapat chloride, maka oksigen yang diperlukan pada reaksi tersebut tidak menggambarkan keadaan yang sebenarnya.

Seberapa jauh tingkat pencemaran oleh bahan buangan organic tidak dapat diketahui secara benar. Penambahan merkuri sulfat (Hg2SO4) adalah untuk mengikat klor menjadi merkuri klorida, mengikuti reaksi sebagai berikut :

Hg2+ + 2Cl- ®HgCl2

Untuk memastikan bahwa semua zat organic habis teroksidasi maka zat pengoksidasi, K2Cr2O7 merupakan pereaksi berlebih. Sehingga setelah pemanasan (reflux) masih terdapat K2Cr2O7 yang dapat digunakan untuk menentukan berapa oksigen yang terpakai. Kelebihan K2Cr2O7 ditentukan melalui titrasi dengan Fe(NH4)2(SO4)2 atau FAS (Ferro Amonium Sulfat) yang reaksinya adalah sebagai berikut :

6Fe2+ + Cr2O72- + 14H+ ® 6Fe3+ + 7H2O + 2Cr3+

Metoda standar penentuan kebutuhan oksigen kimiawi atau Chemical Oxygen Demand (COD) yang digunakan saat ini adalah metoda yang melibatkan penggunaan oksidator kuat kalium bikromat, asam sulfat pekat, dan perak sulfat sebagai katalis. Kepedulian akan aspek kesehatan lingkungan mendorong perlunya peninjauan kritis metoda standar penentuan COD tersebut, karena adanya keterlibatan bahan-bahan berbahaya dan beracun dalam proses analisisnya (Nurdin, 2009).

COD juga merupakan parameter yang umum dipakai untuk menentukan tingkat pencemaran bahan organik pada air limbah. COD adalah banyaknya oksigen yang dibutuhkan untuk mengoksidasi secara kimia bahan organik di dalam air. Uji COD dapat dilakukan lebih cepat dari pada uji BOD, karena waktu yang diperlukan hanya sekitar 2 jam.

Chemical Oxygen Demand (COD) atau Kebutuhan Oksigen Kimia (KOK) adalah jumlah oksigen (mg O2) yang dibutuhkan untuk mengoksidasi zat – zat organis yang ada dalam 1 liter sampel air. Angka COD merupakan ukuran bagi pencemaran air oleh zat – zat organis yang secara alamiah dapat dioksidasikan melalui proses mokrobiologis, dan mengakibatkan berkurangnya oksigen terlarut di dalam air.

Oksigen terlarut adalah banyaknya oksigen yang terkandung didalam air dan diukur dalam satuan ppm. Oksigen yang terlarut ini dipergunakan sebagai tanda derajat pengotor air baku. Semakin besar oksigen yang terlarut, maka menunjukkan derajat pengotoran yang relatif kecil.  Rendahnya nilai oksigen terlarut berarti beban pencemaran meningkat sehingga koagulan yang bekerja untuk mengendapkan koloida harus bereaksi dahulu dengan polutan – polutan dalam air menyebabkan konsusmsi bertambah.

Chemical Oxygen Demand (COD) yaitu jumlah oksigen (mg O2) yang dibutuhkan untuk mengoksidasi zat-zat organis yang ada dalam sampel air dimana peoksidasi K2Cr2O7 digunakan sebagai sumber oksigen (oxidizing agent). Angka yang ditunjukkan COD merupakan ukuran bagi pencemaran air dari zat-zat organik yang secara alamiah dapat mengoksidasi melalui proses mikrobiologis dan dapat juga mengakibatkan berkurangnya oksigen terlarut dalam air. Sebagian besar zat organis melalui tes COD ini dioksidasi oleh larutan K2Cr2O7 dalam keadaan asam yang mendidih.

Adapun keuntungan dengan penambahan tes COD dibandingkan tes BOD5, antara lain:

1.       Memakan waktu ± 3 jam, sedangkan BOD memakan waktu 5 hari;

2.       Untuk menganalisa COD antara 50 – 800 mg/l, tidak dibutuhkan pengenceran sampel, sedangkan BOD selalu membutuhkan pengenceran;

3.       Ketelitan dan ketepatan (reprodicibilty) tes COD adalah 2 sampai 3 kali lebih tinggi dari tes BOD;

4.       Gangguan zat yang bersifat racun tidak menjadi masalah

IV.           ALAT DAN BAHAN

Alat :

1.       Kondensor

2.       Erlenmeyer

3.       Pemanas

4.       Buret

5.       Pipet volume

6.       Batu didih

Bahan:

1.       Larutan K2Cr2O7

2.       H2SO4 pekat

3.       Larutan Fe(NH4)2(SO4)2

4.       Indikator Ferroin

5.       sampel

V.             CARA KERJA

Standarisasi larutan Fe(NH4)2(SO4)2

1.       Mengencerkan 10 ml larutan standar K2Cr2O7 0,25 N menjadi 100 ml dengan air suling

2.       Menambahkan 10 ml H2SO4 pekat dan mendidihkan

3.       Menitrasi dengan larutan Fe(NH4)2(SO4)2 dengan menggunakan indikator Ferroin 2 ml

4.       Titik akhir titrasi tercapai pada saat terjadi perubahan warna dari hijau menjadi merah biru

N FAS  =

Penetapan angka COD

1.       Memipet sebanyak 10 ml contoh air

2.       Memasukkan kedalam erlenmeyer yang berisi batu didih

3.       Menambahkan 10 ml larutan K2Cr2O7 0,25 N

4.       Menambahkan 10 ml larutan H2SO4 pekat

5.       Memasukkan  ½ jam mendidih

6.       Mendinginkan

7.       Menambahkan 2 ml indikator Ferroin

8.       Menitrasi dengan larutan FAS sampai terjadi perubahan warna hijau menjadi merah biru

9.       Melakukan pemeriksaan blanko

Angka COD      =

VI.           HASIL PERCOBAAN

Sampel 3A

v  Standarisasi larutan Fe(NH4)2(SO4)2

Pembacaan buret :

1.       30,2 ml

2.       30,2 ml

3.       30,1ml

Volume rata – rata = 30,17 ml

Perhitungan :

         N FAS  =

=

= 0,0829 N

v  Penetapan angka COD

Angka COD   =

=

= 72,952 mg/l

VII.         PEMBAHASAN

COD adalah jumlah oksigen (mg O2) yang dibutuhkan untuk mengoksidasi zat zat organik yang ada dalam 1 liter sampel air, dimana pengoksidasi  atau digunakan sebagai sumber oksigen. Angka COD merupakan ukuran bagi pencemaran air oleh zat zat  organik yang secara alamiah dapat dioksidasikan melalui proses mikrobiologis, dan mengakibatkan berkurangnya oksigen terlarut dalam air.

Pada praktikum Analisis COD (Chemical Oxygen Demand) bertujuan untuk menentukan kadar COD pada limbah cair suatu industri. Percobaan ini berdasarkan reaksi oksidasi dan reduksi.

Pada percobaan ini yaitu menentukan Angka COD pada sampel 3A. Hal pertama yang dilakukan adalah Standarisasi larutan Fe(NH4)2(SO4)2 / FAS. Mengencerkan 10 ml larutan standar K2Cr2O7 0,25 N menjadi 100 ml dengan air suling, kemudian ditambahkan 10 ml H2SO4 pekat, didihkan. titrasi dengan larutan Fe(NH4)2(SO4)2 dengan menggunakan indikator Ferroin 2 ml. Titik akhir titrasi tercapai pada saat terjadi perubahan warna dari hijau menjadi merah biru. Reaksinya adalah sebagai berikut : 6Fe2+ + Cr2O72- + 14H+ ® 6Fe3+ + 7H2O + 2Cr3+. Menghitung nilai Normalitas FAS dengan rumus : N FAS = . Hasil dari percobaan dan perhitungan diperoleh Normalitas FAS sebesar 0,0829 N.

Untuk menetapan angka COD pada sampel 3A, hal yang dilakukan adalah Memipet sebanyak 10 ml sampel, masukkan kedalam erlenmeyer yang berisi batu didih, tambahkan 10 ml larutan K2Cr2O7 0,25 N, tambahkan 10 ml larutan H2SO4 pekat, masukkan  ½ jam, didihkan dan dinginkan. Adapun fungsi pendinginan tersebut yaitu untuk memperoleh kesetimbangan pada larutan. Tambahkan 2 ml indikator Ferroin. Setelah itu, sampel tersebut di titrasi dalam keadaan panas dengan menggunakan FAS. Dimana menitrasi dalam keadaan panas dilakukan karena reaksi tidak dapat berlangsung pada suhu kamar. Kemudian menitrasi larutan tersebut hingga titik ekivalen terjadi yaitu di tandai dengan adanya perubahan warna dari hijau menjadi merah biru. Melakukan pemeriksaan blanko dengan cara yang sama, tapi hanya mengganti sampel menjadi aquadest. Menghitung angka COD dengan rumus = . Dari percobaan dan perhitungan diperoleh hasil bahwa pada sampel 3A angka COD sebesar 72,952 mg/l.

VIII.       KESIMPULAN

Berdasarkan praktikum Analisis COD (Chemical Oxygen Demand) yang sudah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa pada sampel 3A angka COD sebesar 72,952 mg/l.

IX.           DAFTAR PUSTAKA

Abbas, Akbar. 2013. Laporan Kimia Lingkungan "PENENTUAN CHEMICAL OXYGEN DEMAND (COD)". Online : http://akbarcules46.blogspot.com/2013/12/laporan-kimia-lingkungan-penentuan.html. Diakses pada tanggal 30 September 2014.

Effendi, H. 2003. Telaah Kualitas Air. Yogyakarta : Penerbit kanisius.

Nurdin, M dkk. 2009. Pengembangan Metode Baru Penentuan Chemical Oxygen Demand (COD) Berbasis Sel Fotoelektrokimia: Karakterisasi Elektroda Kerja Lapis Tipis TiO2/ITO. Dalam Makara, Sains, vol 13 no.1: 1-8.

Sunardi. 2007. Petunjuk Praktikum Analisis Pengolahan Limbah. Surakarta : Jurusan D-III Analis Kimia Fakultas Teknik Universitas Setia Budi.

Sunu, Pramudya. 2001. Melindungi Lingkungan dengan Menerapkan Iso 14001. Jakarta:Grasinda.

Page 2